Notre service de cartographie des contraintes utilise la microscopie électronique à transmission pour réaliser une diffraction électronique en précession (PED pour precession electron diffraction). En diffraction électronique classique, le faisceau interagit avec le cristal selon un angle fixe, produisant souvent des motifs complexes en raison de la diffusion multiple. La PED résout ce problème en faisant tourner le faisceau selon un balayage conique, enregistrant ainsi chaque motif de diffraction sous des dizaines d'orientations différentes. Il en résulte des données de diffraction de meilleure qualité qui peuvent être converties en cartographies de déformations.
« Le TEM, microscope électronique en transmiss ion, est l'instrument de choix pour mesurer ces déformations à l'échelle nanométrique », explique Nicolas Bernier, ingénieur chercheur en microscopie électronique.
Éviter toute déformation involontaire du matériau
Le processus commence par la préparation d'échantillons en lamelles ultrafines - des coupes transversales d'une puce d'environ 80 nm d'épaisseur - par une technique d'usinage ionique focalisée.
« La FIB est la seule technique qui permette de localiser une zone précise sur une plaque en évitant toute déformation involontaire du matériau », explique Audrey Jannaud, spécialiste de la préparation des échantillons.
Une fois l'échantillon prêt, il est inséré dans un TEM équipé d'un module PED. La diffraction par balayage permet au laboratoire de mesurer localement le paramètre de maille du réseau cristallin.
« Un mouvement de précession est appliqué au faisceau d'électrons, ce qui le fait tourner autour de son axe. Cela améliore considérablement la qualité de nos diagram mes de diffraction. Au cours des dix dernières années, nous avons repoussé les limites de la précession pour la rendre robuste et, surtout, quantitative », déclare Matthew Bryan, ingénieur chercheur et data scientist.
Des chiffres qui en disent long
Cette technique par cartographies de déformations avec une résolution spatiale de 1 nm et une précision d'environ 0,02 %, ce qui place le CEA-Leti parmi les leaders mondiaux de la métrologie à l'échelle nanométrique.
« La PED représente un domaine d'expertise unique et très pertinent pour nos partenaires. Nous comptons environ 80 publications sur ce sujet. », note Nicolas Bernier, soulignant ainsi le degré d'expertise de l'offre.
La technique a été simplifiée et accélérée afin d'augmenter le débit et de mieux exploiter les instruments disponibles sur nos plateformes technologiques. Il en résulte un délai d'exécution plus court pour les demandes de caractérisation.
« Le traitemen t des données générées a été optimisé et simplifié pour permettre une mise en œuvre en temps réel », explique Audrey Jannaud.
Trois de nos microscopes électroniques à transmission (TEM) sont équipés pour effectuer des mesures PED, ce qui permet au CEA-Leti de traiter un plus grand volume d'échantillons et de rendre le service accessible à davantage de microscopistes qualifiés.
Une collaboration inter instituts CEA
Ce projet n'a pas été mené en vase clos. Nicolas Bernier souligne que c'est l'expertise combinée des membres de l'équipe de la plateforme de nanocaractérisation du CEA qui l'a rendu possible :
« J'ai été très impressionné par la complémentarité entre le CEA-IRIG, notamment avec Jean-Luc Rouvière, qui s'occupait des aspects fondamentaux et algorithmique, et notre équipe au CEA-Leti, en particulier avec David Cooper, où nous nous concentrions vraiment sur les applications. Nous avons pu développer cette technique sur une large gamme de dispositifs microélectroniques. »
Ce partenariat entre la recherche fondamentale et technologique a permis de transformer une méthodologie expérimentale en un service de caractérisation pratique et courant.