Nanocaractérisation

Publié le 10 novembre 2026

Pour une compréhension fine des matériaux

PLATEFORME NANOCARACTÉRISATION

Cette plateforme unique au monde, commune à trois instituts du CEA (CEA-Liten, CEA-Leti et IRIG) regroupe une cinquantaine d'équipements de caractérisation avancée. Organisée en centres de compétences (préparation des échantillons, microscopie électronique à balayage et en transmission, Rayons X, spectroscopies moléculaires, analyses de surface et analyses par faisceau d'ions), elle a vocation à accompagner les programmes de recherche du CEA via l'étude des matériaux, à cœur ou au niveau des surfaces et interfaces.

Les équipements de caractérisation permettent de sonder la structure (et la morphologie) des matériaux avec des échelles de résolution allant de quelques centaines de micromètresà l'Angstrom (WAXS, SAXS, SEM EBSD, TEM, HR-TEM, FIB SEM (3D), tomographie X…). Les informations sur la nature chimique, ainsi que les environnements chimiques et électroniques sont accessibles grâce aux analysesspectroscopiques (EELS, EDS…). Elles s'appuyent également sur les analyses de surfaces (comme par exemple XPS, TOF SIMS, Nano Auger) ou grâce aux analyses par spectroscopies vibrationnelles moléculaires (ex. Raman, FTIR).

Nos chiffres clés

35 millions d'euros d'investissement

3800 m² de locaux

Grenoble

La diversité des techniques présentes sur la plateforme permet aux chercheurs de coupler plusieurs informations afin de construire une analyse par exemple multi-échelles, ou de renforcer les interprétations via la corrélation de données issues de différents outils.

La plateforme est à l’état de l’art mondial avec des équipements de caractérisation de pointe comme le TiTAN Thémis, un microscope électronique en transmission dont la résolution est de 50 picomètres, combinée à une information chimique locale.

Un instrument XPS/HAXPES est installé et disponible. Il combine l’utilisation de rayons X haute énergie (source Cr-Kα) avec une source conventionnelle Al-Kα pour l’analyse de la structure chimique et électronique des surfaces, films et interfaces enterrées.

Il est également possible de réaliser des tomographies avec des niveaux de résolution de quelques nanomètres grâce au FIB SEM 3D – potentiellement cryo.

Au CEA-Liten, les expertises de caractérisation s'appuient sur une connaissance fine des matériaux tels que les matériaux utilisés dans les systèmes électrochimiques (batteries, piles à combustible, électrolyseurs haute température), alliages métalliques, cellules photovoltaïques, catalyseurs, matériaux polymères.

Localisée sur la presqu'île grenobloise, la plateforme de nanocaractérisation collabore avec les Grands Instruments (le synchrotron ESRF, le réacteur à neutrons à l'ILL, etc.) pour accéder à des équipements de caractérisation complémentaires.

Les méthodes de caractérisations avancées pour comprendre la microstructure des aimants permanents Nd-Fe-B

A l'échelle micronique, des premières informations sur l'homogénéité, la taille des grains, la localisation et nature des phases chimiques. Au-delà des analyses classiques par MEB [1], nous travaillons sur les méthodes de traitement des images afin de séparer et quantifier les différentes phases présentes dans la microstructure des aimants. Par exemple, la segmentation correcte de toutes les phases sur les images n'est possible qu'en utilisant les contrastes électroniques chimiques (issus des électrons rétrodiffusés BSE Fig.1) combinés avec les informations chimiques obtenues par cartographies EDX (Energy dispersive X ray spectroscopy). Ceci se fait par machine learning avec le logiciel ILASTIK et permet d'identifier plus précisément les différentes phases sur une image, y compris celles aux joints grains aux contrastes très similaires difficiles à différencier autrement, puis peut être appliqué sur d'autres images d'échantillons de même type (Fig.2).
Lorsque le besoin de quantification le justifie, nous pouvons par ailleurs mettre en œuvre des analyses chimiques plus poussées par WDS [2] (Wavelength X-ray spectroscopy) (Fig.3). Cette méthode permet une quantification précise de certains éléments comme le Bore, non quantifiable en faible quantité par EDX, information clef pour une analyse fine des différentes phases et de la performance des aimants. Enfin, la technique EBSD [3] (electron backscattered diffraction) (Fig.4) peut être employée pour cartographier l'orientation cristallographique des grains, paramètre qui influe notamment sur la rémanence des aimants.
	Figure 1: image MEB – BSE (Back scattered electrons) d’un aimant fritté comprenant la phase majoritaire Nd2Fe14B1 (grises foncées) et d’autres phases aux joints de grains (grises claires ou blanches) Figure 2: Image segmentée de toutes les phases, obtenue en combinant par machine learning les informations de l’’image en contraste d’électrons rétrodiffusés avec la cartographie EDX
Figure 3 : spectres EDX de la phase Nd1Fe4B4 et pic de B obtenu par WDS permettant d’estimer la teneur de cet élément dans la phase analysée. Figure 4. Cartographie d’orientation des grains qui montre un alignement de l’axe <001> de la structure cristalline de la phase Nd2Fe14B1 avec l’axe d’aimantation.
	A l'échelle nanométrique, une analyse minutieuse des phases aux joints de grains Le TEM permet de s'intéresser localement aux fines phases aux joints de grain ; c'est là qu'une grande partie des propriétés magnétiques des aimants sont pilotées. De façon à pouvoir sélectionner ces zones bien particulières, des lames de quelques microns de longueur et de largeur pour une centaine de nanomètres d'épaisseur sont prélevées au moyen du FIB [4] (Focused Ion Beam) (Fig.5). Des dispositifs de transfert des échantillons sous atmosphère Ar ou sous vide entre tous les équipements (FIB, MET) permettent de limiter l'oxydation des échantillons et une potentielle altération des phases à observer. L'image de la figure 6.a obtenue par la technique HR-STEM (high resolution scanning electron microscopy) associée à l'analyse EDX des figures 6.b et c. permettent de mettre en évidence la présence de Nd et de Cu dans la phase de quelques nanomètres d'épaisseur aux joints de grains, phase dont la présence tout au long du joint de grains est indispensable au bon découplage des grains, abaissant ainsi la coercivité.
Figure 5. Observation d'une lame FIB (a) prélevée dans un aimant fritté en HRSTEM-HAADF (b), cartographie (c) et profil EDX (d) d'une fine phase riche en Cu et Nd aux joints de grains (thèse Abir Ismail 2023)
	Conclusion C'est bien la combinaison de ces différentes analyses structurales et chimiques à différentes échelles, et la confrontation des différents « points de vue » sur la matière qui permet d'accéder à un niveau de connaissance pointu de la microstructure d'un matériau magnétique. Ainsi, associé à un effort de modélisation, ce travail de caractérisation avancée peut aider les choix à faire en développement matériaux et procédés. C'est cette démarche que nous appliquons au CEA-Liten, portée par l'expertise conjointe des experts matériaux et caractérisations. [1] MEB Zeiss Merlin et Ultra 55 [2] Détecteur WDS XSENSE de Bruker [3] Détecteur EBSD HR e-flash de Bruker [4] FIB Zeiss CB750, vaccum transfer holder de Gatan, valise de transfert MEB ↔ FIB Zeiss